XRF檢測(cè)儀器空白與樣品所用試劑的純度和容器的潔凈度有關(guān)。再加之實現,鉛廣泛分布于自然界不容忽視。因此,鉛的檢測(cè)是易污染服務體系、*低的痕量分析說服力,空白越低,準(zhǔn)確度越高分析。所以表示,要求整個(gè)實(shí)驗(yàn)空白要很低,實(shí)驗(yàn)過(guò)程中要嚴(yán)格控制污染非常激烈。
1.實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T 6682-2008《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法》二級(jí)水的要求競爭力所在。
2.實(shí)驗(yàn)試劑應(yīng)使用優(yōu)級(jí)純,如果沒(méi)有符合純度要求的試劑領域,可采用化學(xué)法進(jìn)行提純溝通機製,但是在提純過(guò)程中,要注意避免溶劑二次沾污的可能性帶來全新智能,同時(shí)實(shí)驗(yàn)選用的試劑實現了超越,還應(yīng)以不沾污待測(cè)元素為基準(zhǔn)(在實(shí)驗(yàn)中,如果在儀器靈敏度范圍內(nèi)檢測(cè)不出待測(cè)元素的吸收信號(hào)去完善,就可認(rèn)為所選用的試劑不沾污待測(cè)元素)橋梁作用。
3.實(shí)驗(yàn)所用的玻璃儀器要用酸浸泡,其他設(shè)備也要盡可能的潔凈求索。玻璃儀器如急用讓人糾結,可用10%20%硝酸煮沸1小時(shí),然后用自來(lái)水沖凈空間廣闊,再用去離子水沖凈至關重要。這里需要注意的是,浸泡器材的硝酸溶液不能長(zhǎng)期反復(fù)使用服務品質,因長(zhǎng)期使用使溶液中鉛等雜質(zhì)增多的發生,反而造成污染。
XRF檢測(cè)儀器采用石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定醬油中鉛元素影響,需要對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理新的動力,即樣品的消化。樣品的消化方法很多發展契機,筆者采用的是濕消解法廣泛關註,在濕法消解醬油樣品時(shí)促進進步,要注意以下幾點(diǎn):
1.使用的試劑如硝酸、高氯酸都具有腐蝕性優勢領先,比較危險(xiǎn)迎來新的篇章,且在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生大量酸霧和煙。因此推動並實現,消解要在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行薄弱點。
2.消解過(guò)程中,應(yīng)低溫緩慢加熱優化程度,以防溫度過(guò)高形勢,瞬間產(chǎn)生大量泡沫導(dǎo)致樣液溢出,影響結(jié)果的準(zhǔn)確性;一旦消解液變棕黑色取得明顯成效,應(yīng)冷卻后加入硝酸繼續(xù)消解約定管轄,直至消化液澄清透明或略帶黃色為止。
3.特別需要注意的是創新的技術,用高氯酸消解樣品時(shí)發揮,應(yīng)嚴(yán)格遵守操作規(guī)程,并且要保證溫度達(dá)到200攝氏度時(shí)只有少量的有機(jī)成分存在快速增長。否則開放以來,高氯酸的氧化電位在此溫度下會(huì)迅速升高,并會(huì)導(dǎo)致劇烈的爆炸高質量。因此提供了有力支撐,建議消解前加入硝酸與高氯酸的混合液浸泡一夜,使樣品中有機(jī)成分先氧化部分前景,或者是先加入硝酸實事求是,破壞容易氧化的物質(zhì),之后再加入硝酸或高氯酸落到實處。
4.消解液不能蒸干服務水平,以防測(cè)定元素的損失。
5.由于酸度太大對(duì)石墨爐法測(cè)定元素影響很大技術創新,特別是對(duì)石墨管的損害非常大處理方法。因此,消解液中酸的濃度不能太高持續向好。
在消化液澄清透明后習慣,一般需要加水溶解鹽類同時(shí)趕酸。趕酸時(shí)要控制溫度進展情況,以防溫度過(guò)高的積極性,導(dǎo)致液體飛濺,造成元素的損失應用的選擇,使實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏低十大行動。