在使用XRF測試儀的過程中有哪些注意事項(xiàng)呢?
XRF測試儀采用石墨爐原子吸收光譜法測定醬油中鉛元素廣泛關註,需要對樣品進(jìn)行預(yù)處理促進進步,即樣品的消化。樣品的消化方法很多優勢領先,筆者采用的是濕消解法迎來新的篇章,在濕法消解醬油樣品時(shí),要注意以下幾點(diǎn):
1.使用的試劑如硝酸不可缺少、高氯酸都具有腐蝕性蓬勃發展,比較危險(xiǎn),且在實(shí)驗(yàn)過程中會產(chǎn)生大量酸霧和煙積極回應。因此重要性,消解要在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。
4.消解液不能蒸干多種場景,以防測定元素的損失多元化服務體系。

2.消解過程中,應(yīng)低溫緩慢加熱使用,以防溫度過高大幅拓展,瞬間產(chǎn)生大量泡沫導(dǎo)致樣液溢出,影響結(jié)果的準(zhǔn)確性;一旦消解液變棕黑色更加堅強,應(yīng)冷卻后加入硝酸繼續(xù)消解與時俱進,直至消化液澄清透明或略帶黃色為止。
5.由于酸度太大對石墨爐法測定元素影響很大初步建立,特別是對石墨管的損害非常大綜合運用。因此,消解液中酸的濃度不能太高的方法。在消化液澄清透明后實事求是,一般需要加水溶解鹽類同時(shí)趕酸進行探討。趕酸時(shí)要控制溫度,以防溫度過高服務水平,導(dǎo)致液體飛濺最新,造成元素的損失,使實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏低處理方法。
含鉛檢測儀器樣品測定時(shí)基體改進(jìn)劑的合理應(yīng)用
3.特別需要注意的是重要作用,用高氯酸消解樣品時(shí),應(yīng)嚴(yán)格遵守操作規(guī)程習慣,并且要保證溫度達(dá)到200攝氏度時(shí)只有少量的有機(jī)成分存在充足。
否則,高氯酸的氧化電位在此溫度下會迅速升高的積極性,并會導(dǎo)致劇烈的爆炸綠色化發展。因此,建議消解前加入硝酸與高氯酸的混合液浸泡一夜使命責任,使樣品中有機(jī)成分先氧化部分效果,或者是先加入硝酸,破壞容易氧化的物質(zhì)強化意識,之后再加入硝酸或高氯酸長期間。
消解液定容后用原子吸收分光光度計(jì)進(jìn)行測定,測定時(shí)應(yīng)注意:
1.調(diào)整儀器到*狀態(tài)現場,特別是進(jìn)樣的合適深度和左右位置高端化。進(jìn)樣一定要準(zhǔn)確并且穩(wěn)定,它決定著標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性和實(shí)驗(yàn)的重現(xiàn)性我有所應。
2.根據(jù)儀器的靈敏度和醬油樣品中鉛元素的大概含量合理選擇標(biāo)準(zhǔn)曲線的范圍提單產,使樣品的信號測定值落在曲線范圍內(nèi)。需要注意的是標(biāo)準(zhǔn)曲線的酸度要與樣品空白和樣品的酸度一致至關重要。
3.醬油樣品的組成復(fù)雜發展空間,特別是氯化鈉的含量很高,使用石墨爐原子吸收法直接測定鉛有所應,背景吸收嚴(yán)重足了準備,原子化時(shí)非原子吸收信號*而難以得到鉛的吸收信號,從而影響測定結(jié)果著力提升。
因此深刻內涵,需要選擇合適的基體改進(jìn)劑。通常測定食品中鉛元素時(shí)融合,常用的基體改進(jìn)劑有磷酸二氫銨深入闡釋、硝酸鎂、磷酸銨及硝酸鈀等(注意這些試劑必須要用優(yōu)級純)完成的事情。