一設計、X熒光光譜儀分析方法是一個(gè)相對分析方法業務指導，任何制樣過程和步驟必須有非常好的重復(fù)操作可能性，所以用于制作標(biāo)準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)樣品和分析樣品必須經(jīng)過同樣的制樣處理過程優化程度。

　　X 射線熒光實(shí)際上又是一個(gè)表面分析方法積極性，激發(fā)只發(fā)生在試樣的淺表面，必須注意分析面相對于整個(gè)樣品是否有代表性不斷豐富。此外實施體系，樣品的平均粒度和粒度分布是否有變化，樣品中是否存在不均勻的多孔狀態(tài)等各有優勢。樣品制備過程由于經(jīng)過多步驟操作效果較好，還必須防止樣品的損失和沾污。

　　1持續、由樣品制備和樣品自身引起的誤差：

　〉榷鄠€領域。?） 樣品的均勻性。

　‘a品和服務。?） 樣品的表面效應(yīng)應用擴展。

　　（3） 粉末樣品的粒度和處理方法增多。

　』顒由?。?） 樣品中存在的譜線干擾。

　∵M一步推進。?） 樣品本身的共存元素影響即基體效應(yīng)導向作用。

　　（6） 樣品的性質(zhì)應用的選擇。

　∈笮袆?。?） 標(biāo)準(zhǔn)樣品的化學(xué)值的準(zhǔn)確性。

　　2大幅增加、引起樣品誤差的原因：

　√匦?。?）樣品物理狀態(tài)不同，樣品的顆粒度等特點、密度建言直達、光潔度不一樣；樣品的沾污將進一步、吸潮充分發揮，液體樣品的受熱膨脹，揮發(fā)成就、起泡重要方式、結(jié)晶及沉淀等。

　⊙芯窟M展。?）樣品的組分分布不均勻 樣品組分的偏析無障礙、礦物效應(yīng)等連日來。

　　（3）樣品的組成不一致 引起吸收認為、增強(qiáng)效應(yīng)的差異造成的誤差

　∠到y。?）被測元素化學(xué)結(jié)合態(tài)的改變 樣品氧化，引起元素百分組成的改變重要意義；輕元素化學(xué)價(jià)態(tài)不同時(shí)交流等，譜峰發(fā)生位移或峰形發(fā)生變化引起的誤差。

　∫巹?。?）制樣操作 在制樣過程中的稱量造成的誤差提高，稀釋比不一致，樣品熔融不*進入當下，樣品粉碎混合不均勻紮實，用于合成校準(zhǔn)或基準(zhǔn)試劑的純度不夠等。

　　3保持競爭優勢、樣品種類樣品狀態(tài)一般有固體塊狀樣品進行培訓、粉末樣品和液體樣品等。

　￠L效機製。?）固體塊狀樣品 包括黑色金屬法治力量、有色金屬、電鍍板分享、硅片共享、塑料制品及橡膠制品等，其中金屬材料占了很大的比例方式之一。

　∩鷦?。?）粉末樣品 包括各種礦產(chǎn)品，水泥及其原材料創新能力，金屬冶煉的原材料和副產(chǎn)品如鐵礦石新品技、煤、爐渣等求得平衡；還有巖石土壤等紮實做。

　　（3）液體樣品 油類產(chǎn)品至關重要、水質(zhì)樣品以及通過化學(xué)方法將固體轉(zhuǎn)換成的溶液等臺上與臺下。

　　4、X熒光光譜儀分析法中不同樣品有不同的制樣方法技術發展。金屬樣品如果大小形狀合適集聚效應，或者經(jīng)過簡單的切割達(dá)到X 熒光光譜儀分析的要求，只需表面拋光重要手段，液體樣品可以直接分析互動講，大氣塵埃通常收集在濾膜上直接進(jìn)行分析穩定性。而粉末樣品的制樣方法就比較復(fù)雜。這里只對常見的固體和粉末樣品的制樣方法進(jìn)行討論飛躍，液體樣品就不再討論更高效。

　　三、粉末樣品

　　粉末樣品不存在固體樣品的主要缺點(diǎn)（不能用添加劑）重要部署。粉末樣品很容易采用標(biāo)準(zhǔn)添加法、稀釋法工具、低吸收稀釋和高吸收稀釋法智慧與合力、內(nèi)標(biāo)法和強(qiáng)度參考內(nèi)標(biāo)法。應(yīng)用以上方法可以處理吸收-增強(qiáng)效應(yīng)重要的角色，配制粉末標(biāo)樣也很容易開放要求。在各種應(yīng)用中，粉末方法通常既方便又迅速平臺建設。粉末樣品的主要缺點(diǎn)是：在研磨和壓制成塊的操作中服務機製，可能引進(jìn)痕量雜質(zhì)，尤其當(dāng)粉末樣品本身就是磨料時(shí)使用，這一現(xiàn)象更為嚴(yán)重大幅拓展。很難, 保證松散粉末表面結(jié)構(gòu)的重復(fù)性，采用壓片法可基本上消除這個(gè)問題更加堅強，某些粉末與時俱進，有吸濕性，或能與空氣中的氧或二氧化碳起反應(yīng)初步建立，把它們放入用邁拉膜密封的樣品槽綜合運用。另外，有些粉末的內(nèi)聚力小的方法，可與粘結(jié)劑混合后壓制成片實事求是。然而，粉末樣品, zui嚴(yán)重的問題還是粉末的粒度效應(yīng)落到實處。粉末中某元素的譜線強(qiáng)度不僅決定于該元素的濃度責任製，而且還決定于它的粒度。粉末樣品粒度的影響粉末樣品的分析可以直接把松散的粉末放在一定的容器里進(jìn)行測量必然趨勢，也可附著在薄膜上測量促進善治，比較多的是制成壓片或熔融片進(jìn)行測量。

　　粉末樣品誤差主要來源：

　《鄻有?。?） 粒度效應(yīng) 粉末樣品粒度效應(yīng)是指被測量樣品中的分析元素的熒光強(qiáng)度變化和樣品的粒度變化有關(guān)發揮效力。一般來說，被分析樣品的粒度越小明顯，熒光強(qiáng)度越高安全鏈，輕元素尤甚顯示。原子序數(shù)越小，對粒度越敏感真正做到；同一元素粒度越小科普活動，制樣穩(wěn)定性越好。一般要求粒度小于200 目強化意識。

　￠L期間。?） 偏析 偏析是指組分元素在樣品中分布的差異。偏析有兩種：粒間偏析：粉末顆粒A 和B 之間混合不均勻現場；元素偏析：元素分布對粒度分布的非勻質(zhì)性高端化。如果在采用充分多步混合或微粉碎情況下仍不能解決，可用其它制樣手段我有所應，如熔融提單產，溶解等。

　≈陵P重要。?）礦物效應(yīng) 由于礦物的化學(xué)結(jié)構(gòu)或微觀晶體形態(tài)不同發展空間，含量相同的同一元素在不同的礦物中，它們的熒光強(qiáng)度會(huì)有很大的差異有所應。所謂的礦物效應(yīng)不單是針對礦物足了準備，在粉末樣品的X 熒光光譜儀分析中有著更廣泛的含義。

　　常見的粉末樣品制備方法有壓片法和熔融法認為。下面我們對這兩種方法進(jìn)行詳細(xì)的介紹系統。

　　1、壓片法壓片法是將經(jīng)過粉碎或研磨的樣品加壓成形的制樣方法重要意義。壓片法的制樣流程粉末樣品加壓成型

　〗涣鞯?。?）優(yōu)點(diǎn)：

　　①制樣簡便各方面，速度快防控，適合大生產(chǎn)和快速分析

　　②制樣設(shè)備簡單適應性，主要是磨粉機(jī)堅實基礎，壓片機(jī)和模具等。

　≈匾饔?、劭捎糜跇?biāo)準(zhǔn)加入法和高等地、低倍稀釋以減少基體效應(yīng)。

　∮葹橥怀?、鼙绕鹚缮悠芬幎?，將粉末樣品壓片能減小表面效應(yīng)和提高分析精度。

　　（2）不足：不能有效消除礦物效應(yīng)和*克服粒度效應(yīng)高質量。一般用于控制生產(chǎn)相對簡便，而不用于樣品成分的定值。

　×鞒?。?）制樣過程中應(yīng)注意的事項(xiàng)：

　『献?、贅悠芬娓伞?/p>

　≈Ω鳂I、跇悠方?jīng)過粉碎要達(dá)到一定的粒度并均勻極致用戶體驗。

　　③標(biāo)準(zhǔn)樣品和分析樣品制樣時(shí)的壓力和保壓時(shí)間要一致深入交流。

　∫I作用、苄秹核俣炔灰欤?jiǎng)蛩傧陆怠?/p>

　∨_上與臺下、荼３址鬯榈娜萜骱蛪浩哪＞咔鍧崳乐箻悠烽g的相互沾污技術發展。

　〖坌?、扪b料密度要一致。

　　可以采用以下方法來減少粒度效應(yīng)：

　≈匾侄?、傺屑?xì)到不存在粒度效應(yīng)的程度互動講；

　　②對所有試樣和標(biāo)樣采用標(biāo)準(zhǔn)化的研磨方法像一棵樹，使它們基本上具有相同的粒度或粒度分布過程中；

　　③干法稀釋性能穩定。稀釋劑粉末與含有分析元素的顆粒對初級和分析線束的質(zhì)量吸收系數(shù)要相似全面革新；

　　④在高壓力下壓制成塊情況正常；

　⌒袠I分類、輸?shù)學(xué)方法校正；

　√岣咤憻?。?）助研磨劑助研磨劑的作用主要是提高研磨效率及克服細(xì)磨時(shí)的附聚現(xiàn)象發展邏輯，提高均勻性和防止樣品在粉碎時(shí)粘附在粉碎容器上。

　　常用的助研磨劑有:

　∮兴嵘?、?液體的如乙醇聽得進、乙二醇、三乙醇胺和正己烷等先進水平，具有可烘干易揮發(fā)的優(yōu)點(diǎn)便利性；

　　②固體的如各種硬脂酸等。另外緊迫性，助研磨劑還能減少和延遲在粉碎和研磨過程中樣品顆粒的重新團(tuán)聚現(xiàn)象結構。

　　（5）粘結(jié)劑粘結(jié)劑的主要作用是使一些內(nèi)聚力比較差的粉末樣品在制樣中增加粘結(jié)性能高效。加入粘結(jié)劑有以下幾個(gè)優(yōu)點(diǎn)：

　贤▍f調、賰?nèi)聚力很低的粉末也可以制成結(jié)實(shí)的壓塊；

　◇w系、趯α６群兔芏炔痪鶆虻姆勰┘尤胝辰Y(jié)劑保障性，裝樣時(shí)和壓片時(shí)可得到較好均勻性；

　∝熑窝u、劭梢缘玫捷^高的堆積密度和較光滑的表面十分落實；

　　④由于稀釋規則製定，減少了吸收-增強(qiáng)效應(yīng)製造業。但是加入粘結(jié)劑也有一些缺點(diǎn)，由于加入的粘結(jié)劑大多是輕基體關規定，低吸收稀釋劑發展基礎，能減少基體效應(yīng)。但會(huì)使散射背景有所增加迎難而上，另外分析元素的測量強(qiáng)度會(huì)有所下降積極，對痕量元素不利，使輕元素的靈敏度下降堅持先行。同時(shí)產業，制樣時(shí)間有所增加。常用固體的粘結(jié)劑有甲基纖維素情況較常見、微晶纖維素可持續、硼酸、低壓聚乙烯機製、石蠟全過程、淀粉、干紙漿粉等探討；常用的液體粘結(jié)劑有乙醇不負眾望，其優(yōu)點(diǎn)是液體可以揮發(fā)，樣品中的殘留量可忽略調解製度。使用粘結(jié)劑要注意其純度精準調控，不能含有明顯的干擾元素；且性質(zhì)穩(wěn)定不易吸潮應用的因素之一、風(fēng)干解決，經(jīng)X 射線照射不易破碎預期；必須定量加入，加入量一般為總重量的2%~10%幅度。

　〗Y構。?）添加劑為了校正吸收-增強(qiáng)效應(yīng)可添加內(nèi)標(biāo)。內(nèi)標(biāo)的粒度必須與試樣粒度相同貢獻，或者把它們摻到一起再進(jìn)行研磨規模最大。是以溶液形式加入內(nèi)標(biāo)，即可把內(nèi)標(biāo)溶液與試樣粉末均勻混合起來統籌。為減少吸收-增強(qiáng)效應(yīng)最深厚的底氣，可添加低吸收稀釋劑，如碳酸鋰振奮起來，硼酸品質，碳，淀粉等深入各系統，對于輕基體分析元素的粉末樣品解決問題，為使校準(zhǔn)曲線更加接近直線，可添加高吸收緩沖劑預下達，如氧化鑭或鎢酸自行開發。為便于研磨，可添加粉狀惰性磨料責任，如氧化鋁，碳化硅保護好。用研缽研磨粉末時(shí)組建，經(jīng)常使用這種方法。如果待混合的種粉末的粒度都很小特點，或它們的粒度深刻變革、形狀、密度都基本相同和諧共生，則可直接以干粉形式進(jìn)行混合質生產力；如果粉末較粗，或粒度和形狀不同技術交流，則必須在混合前分別加以研磨先進的解決方案，或者混合后一起加以研磨。如果密度差別很大創造更多，則可以把一定體積的重成分標(biāo)準(zhǔn)溶液加入經(jīng)過稱重的輕成分粉末宣講活動。

　　（7）襯底為避免粘結(jié)劑的加入降低強(qiáng)度工藝技術，或只有少量的粉末樣品時(shí)效率，可采用硼酸鑲邊襯底壓片。

　　（8）研磨工具可用瑪瑙講道理、碳化硅發展目標奮鬥、碳化硼研缽進(jìn)行手工研磨「嗟暮献鳈C會？梢愿赡パ由?，也可以加入乙醇或乙醚，研磨至干行業分類，如此反復(fù)幾次技術特點。還是用磨樣機(jī)進(jìn)行研磨。壓片時(shí)發展邏輯，粒度越小凝聚力量，分析線強(qiáng)度就越高；粒度一定時(shí)為產業發展，壓力越高範圍和領域，分析線強(qiáng)度就越高。使用粘結(jié)劑或稀釋劑各項要求，會(huì)使強(qiáng)度隨粒度增加而減小的效應(yīng)變得明顯更高要求，而使強(qiáng)度隨壓力增大而增大的效應(yīng)變?nèi)酢?/p>