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技術(shù)文章

液相色譜儀日常使用過程中常見故障處理

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1逐步改善、氣泡溢出
 
流動(dòng)相內(nèi)有氣泡意見征詢,關(guān)閉泵,打開泄壓閥大大提高,打開purg鍵的必然要求,清洗脫氣,氣泡不斷從過濾器冒出取得了一定進展,進(jìn)入流動(dòng)相完善好,無論打開purge鍵幾次,都無法清除不斷產(chǎn)生的氣泡。原因過濾器長(zhǎng)期沉浸于乙酸銨等緩沖液內(nèi)問題分析,過濾器內(nèi)部由于霉菌的生長(zhǎng)繁殖培養,形成菌團(tuán),阻塞了過濾器導向作用,緩沖液難以流暢地通過過濾器方案,空氣在泵的壓力作用下經(jīng)過濾器進(jìn)入流動(dòng)相。處理過濾器浸泡于5%硝酸溶液中十大行動,超聲清洗幾分鐘即可左右;亦可將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中12~36小時(shí),輕輕震蕩幾次綜合措施,再將過濾器用純水清洗幾次可靠保障,打開泄壓閥,打開purge鍵清洗脫氣設計標準,如仍有氣泡不斷從過濾器冒出開展,繼續(xù)將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中,如沒有氣泡不斷從過濾器中冒出發揮重要帶動作用,說明過濾器內(nèi)部的霉菌菌團(tuán)已被硝酸破壞發展成就,流動(dòng)相可以流暢地通過過濾器。打開泄壓閥重要方式,打開泵開展面對面,流速調(diào)至1.0~3.0ml/min,純水沖洗過濾器1小時(shí)左右非常重要。即可將過濾器清洗干凈進一步提升。關(guān)閉泄壓閥,純甲醇沖洗半小時(shí)即可營造一處。
 
2改革創新、峰面積重復(fù)性不佳
 
(1)進(jìn)樣閥漏液。
 
(2)加樣針不到位取得顯著成效。
 
(3)液量不足新模式。處理對(duì)于*種情況更換進(jìn)樣閥墊圈;對(duì)于第二種情況保證加樣針插到底不容忽視,注射樣品溶液后須快速組織了、平穩(wěn)地從LOAD狀態(tài)轉(zhuǎn)換到INJECT狀態(tài),以保證進(jìn)樣量的準(zhǔn)確說服力。日常工作中搶抓機遇,液相色譜儀的保養(yǎng)非常重要,如要注意不要讓空氣進(jìn)入輸液系統(tǒng)和高壓泵中表示,儲(chǔ)液器內(nèi)的溶液如長(zhǎng)時(shí)間未用應(yīng)清洗儲(chǔ)液器并更換溶液全面闡釋,每次用完色譜儀后緩沖液要用純水沖洗干凈創造,防止無機(jī)鹽析出或沉積;樣品的前處理也很重要貢獻法治,任何樣品都要盡可能地去除雜質(zhì)設備製造,*溶解,盡量減少對(duì)色譜柱的污染攻堅克難,以延長(zhǎng)色譜柱的使用壽命管理,同時(shí)避免注射過濃的樣品溶液,以免殘留液在進(jìn)樣閥內(nèi)析出固體引起堵塞生動;色譜柱作好標(biāo)記,用于不同分析目的的色譜柱不要混用等創新能力。
 
3新品技、柱壓高原因
 
(1)緩沖液鹽分如(乙酸銨等)沉積于柱內(nèi)。
 
(2)樣品污染沉積求得平衡。處理對(duì)于*種情況先用40~50℃的純水紮實做,低速正向沖洗柱子,待柱壓逐漸下降后至關重要,相應(yīng)提高流速?zèng)_洗提供深度撮合服務,柱壓大幅度下降后,用常溫純水沖洗的發生,之后用純甲醇沖洗柱子30分鐘組成部分;對(duì)于第二種情況,由樣品的沉積引起污染的C18柱新的動力,和純水反向沖洗柱子的過程中,然后換成甲醇沖洗,接著用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子(沖洗時(shí)間的長(zhǎng)短由樣品污染的情況而定)廣泛關註,再用換成甲醇沖洗促進進步,然后用純水沖洗,zui后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上優勢領先。
 
4迎來新的篇章、既無壓力指示,又無液體流過
 
(1)泵密封墊圈磨損推動並實現。
 
(2)大量氣泡進(jìn)入泵體薄弱點。處理對(duì)于*種情況,更換密封墊圈優化程度;對(duì)于第二種情況形勢,在泵作用的同時(shí),用一個(gè)50ml的玻璃針筒在泵的出口處幫助抽出空氣平臺建設。
 
5服務機製、壓力波動(dòng)大,流量不穩(wěn)定
 
原因系統(tǒng)中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物,使得兩者不能密封大幅拓展。處理工作中注意觀察流動(dòng)相的量發行速度,保證不銹鋼濾器沉入儲(chǔ)液器瓶底,避免吸入空氣與時俱進,流動(dòng)相要充分脫氣性能。如為單向閥和閥座之間夾有異物,拆下單向閥綜合運用,放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗供給。
 
6、出峰不佳實事求是,峰分叉
 
(1)色譜柱被污染進行探討。
 
(2)柱頭填料塌陷。處理對(duì)于*種情況服務水平,先用純水反向沖洗柱子最新,然后換成甲醇沖洗,接著用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子(沖洗時(shí)間的長(zhǎng)短由樣品污染的情況而定)處理方法,再換成甲醇沖洗重要作用,然后用純水沖洗,zui后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上習慣。如沖洗后依然出峰不佳充足,則考慮第二種情況。對(duì)于第二種情況的積極性,擰開柱頭方案,檢查柱填料是否硬結(jié)或塌陷。去除硬結(jié)部分(污染的填料)十大行動,裝入新填料左右,滴一滴甲醇,填料下陷綜合措施,再填可靠保障,用與柱內(nèi)徑相同的頂端平滑的不銹鋼桿壓緊,再填平現場,滴甲醇高端化,再壓緊反復(fù)幾次,直至裝滿填平我有所應。柱頭用甲醇沖洗干凈提單產,擦凈柱外壁的填料,擰緊柱頭至關重要,用純甲醇沖洗30分鐘以上發展空間。
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